苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO 4中性条件下还原产物为MnO 2,酸性条件下为Mn 2+)
已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 go。
实验流程:
①往装置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水,然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO 4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热。
②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品。
③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL、甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示列举
请回答:
(1)装置A的名称
。若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为
。
(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为____
。
(3)操作I的名称
。
(4)步骤③中用到的定量仪器有
,100mL容量瓶,50mL酸式、碱式滴定管。
(5)样品中苯甲酸纯度为
。
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果
(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。
(1)三颈烧瓶(1分),沸水浴加热或者加热保持反应液处于沸腾(2分,仅答水浴加热得1分)
(2)MnCl 2(2分)
(3) 过滤、干燥或抽滤(2分)
(4)分析天平(2分)
(5) 0.9600或96.00%(2分) (6)偏小(2分)
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