铜盐中铜含量的测定,目前主要采用的是经典的间接碘量法.该法是在弱酸性溶液中,利用Cu2+离子能被KI还原为CuI沉淀,同时析出与之计量相当的I2,然后以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液进行滴定.由于CuI沉淀表面易吸附少量的I2,而使终点提前出现,或终点附近经常会出现返蓝现象.所以传统的操作方法是在临近终点时,加入硫氰酸盐,使CuI转化为CuSCN↓来提高测定的准确度.但由于硫氰酸盐中含有硫化物及氰化物等耗碘杂质,所以加入后溶液颜色变浅,甚至变白,导致终点提前;有时,终点颜色带有灰色而难以判断.同时,硫氰酸盐中含有有毒的氰化物,其废液会污染环境.此外,碘量法使用的淀粉指示剂和硫氰酸盐均应在临近终点时才能加入,若加入时间过早或滞后,均易造成较大的误差或导致实验失败.
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