通常先将样品放置在容器中,加入较需要量稍少的适宜溶剂,加热至微沸,若未完全溶解,再分次逐渐添加溶剂,每次加入溶剂后都需要加热至微沸,并摇动,直至样品完全溶解(要注意观察是否有不溶性杂质存在,以免误加过多的溶剂.要使重结晶得到的产品纯度高和回收率高,溶剂的用量是个关键.虽然从减少溶解损失来考虑,溶剂应尽可能避免过量,但是这样在热过滤时会引起很大的麻烦和损失,尤其是当重结晶物质的溶解度随温度变化很大时更是如此.故必须权衡双方面来决定溶剂的用量,一般可比需要量多加20%左右的溶剂.
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