高锰酸钾法测定废水COD
一、实验目的
1．掌握高锰酸钾法滴定原理及操作.
2．学习高锰酸钾法测定废水中COD的方法.
二、实验原理
高锰酸钾指数是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧量,以氧的mg/L来表示.水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾.因此,高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标.
水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间.剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数.
三、仪器
1．水浴装置
2．250mL锥形瓶
3．50mL酸式滴定管
四、试剂
1．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液储于棕色瓶中保存.
2．高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液,用水稀释至250mL,储于棕色瓶中.使用前进行标定,并调节至0.01mol/L准确浓度.
3．1+3硫酸
4．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105-110℃烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水,移于100mL容量瓶中,用水稀释至标线.
5．草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）：吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线.
五、实验步骤
1．取100mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L,则酌量少取,并用水稀释至100mL）于250mL锥形瓶中.
2．加入5mL（1+3）硫酸,摇匀.
3．加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）.沸水浴液面要高于反应溶液的液面.
4．取下锥形瓶,趁热加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀,立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量.
5．高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至70℃,准确加入10.00mL草酸钠标准溶液（0.0100mol/L）再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色.记录高锰酸钾溶液的消耗量,按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：
K=
式中：V—高锰酸钾溶液消耗量（mL）.若水样经稀释时,应同时另取100mL水,同水样操作步骤进行空白实验.
注意事项：
1．在水浴加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够.此时,应将水样稀释倍数加大后再测定.
2．在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热.
六、计算
1．水样不经稀释
高锰酸钾指数(O2,mg/L)=
式中：V1—滴定水样时高锰酸钾溶液的消耗量(mL)；
K—校正系数；
M—高锰酸钾溶液浓度(mol/L)；
8—氧（1/2 O2）摩尔质量.
2．水样经稀释
高锰酸钾指数(O2,mg/L)＝
式中,V0—空白实验中高锰酸钾溶液消耗量(mL)；
V2—水样量(mL)；
C—稀释的水样中含水的比值,例如：10.00mL水样用90mL水稀释至100mL,则C=0.90.
