本发明涉及一种由水合三氯乙醛制备二氯乙醛的方法,特点是方法步骤为:将体积比约为1∶0.6-1∶1.2的水合三氯乙醛和苯配制成混合物,先通过分水器用苯共沸法除去水;向无水三氯乙醛与苯的混合溶液中滴加亚磷酸三甲酯,滴加量在三氯乙醛与亚磷酸三甲酯的摩尔比为1∶1.0-1∶2.0范围内,加完后除去100℃以下低沸物;残余物水解并用重量比为5-30%的浓硫酸脱水.本发明是利用水合三氯乙醛为原料,不经分离出无水三氯乙醛步骤,经过亚磷酸三甲酯与无水三氯乙醛的苯溶液反应、水解以及脱水等步骤,制备无水二氯乙醛.反应原料易得,条件温和,产品纯度高,有推广价值. 主权项1、一种由水合三氯乙醛制备二氯乙醛的方法,其特点是方法步骤为:(1)将体积比约为1∶0.6-1∶1.2的水合三氯乙醛和苯配制成混合物,先通过分水器用苯共沸法除去水; (2)向无水三氯乙醛与苯的混合溶液中滴加亚磷酸三甲酯,滴加量在三氯乙醛与亚磷酸三甲酯的摩尔比为1∶1.0-1∶2.0范围内,加完后除去100℃以下低沸物; (3)残余物水解并用重量比为5-30%的浓硫酸脱水.
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