下列实验操作不正确的是______；
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解题思路：①环己烷和苯不分层；
②溴乙烷水解后显碱性，检验溴离子在酸性条件下；
③苯和苯的同系物互溶，但沸点不同；
④苯与溴水不反应．
①环己烷和苯的混合液体，不分层，不用分液漏斗分离，应利用蒸馏法，故错误；
②将10滴溴乙烷加入到1mL 10%的烧碱溶液中，加热后，发生水解反应生成溴离子，冷却，先加过量的硝酸，再滴加2滴2%的硝酸银溶液，以检验水解生成的溴离子，操作合理，故正确；
③分离苯和苯的同系物，苯和苯的同系物互溶，但沸点不同，可以采用蒸馏的方法，故正确；
④苯与溴水不反应，实验室制溴苯时选用的试剂可以是液溴、苯和铁屑，故错误；
故答案为：①④．
点评：
本题考点： 化学实验方案的评价；苯的性质；苯的同系物；物质的分离、提纯的基本方法选择与应用．
考点点评： 本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，涉及混合物分离提纯及有机物制备实验，侧重有机物性质及实验操作的考查，注意实验的评价性分析，题目难度不大．
