2.0×10-3mol/L EDTA滴2.0×10-3mol/L Zn2+溶液,PH=4.00时,K’ZnY=108.0
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EDTA 品名:乙二胺四乙酸(Ethylene Diamine Tetraacetic Acid)

简称:EDTA

分子量:292.248

分子式:C10H16N2O8

理化性质:

白色无臭无味、无色结晶性粉末,熔点240℃(分解).不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,微溶于热水,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中,能溶于160份100℃沸水.其碱金属盐能溶于水,钠盐在水中的溶解度见下表(g/L).

用途:

是一种重要的络合剂.EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质.能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物.除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途.此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用.也是水的处理剂.

EDTA的制备:

由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得.

实验室制法:

称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止.加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h.取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品.精制后得纯品.

生产原理:

由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得:

反应1

也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到:

反应2

工艺流程

工艺流程

原料配比(kg/t)

氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880

乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500

〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕

主要设备

成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱

操作工艺

在800L不锈钢缩合反应罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液,在搅拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺.在15℃保温1h后,以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液,每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批,最后反应物呈碱性.在室温保持12h后,加热至90℃,加活性炭,过滤,滤渣用水洗,最后溶液总体积约600L.加浓盐酸至pH不小于3,析出结晶.过滤,水洗至无氯根反应.烘干,得EDTA64kg.收率95%.也可以在较高温度条件下进行.例如,采用如下摩尔配比:乙二胺:氯乙酸:氢氧化钠=1∶4.8∶4.8,反应温度为50℃,反应6h,再煮沸2h,反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶,收率82%~90%.

质量指标

含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%

灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%

在Na2CO3中溶解度 合格

质量检验

(1)含量测定

采用配位滴定法.先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液.以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点.

(2)灼烧残渣测定

按常规方法进行.

安全措施

(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态.

(2)产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮.

CAS No.: 60-00-4

[编辑本段]EDTA在水质监测中的应用举例

EDTA多用于水质监测中的络合滴定分析法.由于本身可以形成多种络合物,所以可以滴定很多金属.元素周期表里的Ⅱ,Ⅲ,镧系,锕系金属都可以用EDTA滴定.但是最常用的是用来测定水的碱度.以镁离子举例如下

镁的检测可以用EDTA滴定法分析.由于镁比铝轻,因此可以作为合金在航空、航天上使用.另外利用镁易于氧化的性质,可用于制造许多纯金属的还原剂.也可用于闪光灯、吸气器等.

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:

滴定前: M + EBT M-EBT

(红色)

主反应: M + Y MY

终点时: M-EBT + Y MY + EBT

(红色) (蓝色)

滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点.

滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽.

水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg·L-1.

器材和药品

1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等.

2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等.

实验方法

一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)

准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL).加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

其浓度计算:

二、EDTA标准溶液的配制与标定

1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)

称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存.

2.EDTA标准溶液浓度的标定

用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点.平行标定3次.

EDTA浓度计算: ,取三次测定的平均值.

三、水的总硬度测定

用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点.平行测定3次