鲜奶中镁含量的测定
1.0 仪器与试剂的准备
(1) 仪器 原子吸收分光光度计.
测定条件:波长258.2nm,仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按仪器说明调至最佳状态.
(2) 试剂 盐酸、硝酸、高氯酸、硝酸-高氯酸混合酸消化液(4+1)、0.5mol/L硝酸溶液、镁标准溶液(每毫升相当于1mg镁)、镁标准使用液(50μg/mL).
2.0 操作步骤
精确称取均匀鲜奶样品5.0~10.0g于250mL高型烧杯中,加混合酸消化液20~30mL,上盖表面皿.置于电热板或电砂浴上加热消化.如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止.再加几毫升水,加热以除去多余的硝酸.待烧杯中的液体接近2~3mL时,取下冷却,用去离子水并转移于10mL刻度试管中,加水定容至刻度.取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白测定.
吸取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL镁标准使用液于50mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度,摇匀.将消化液、试剂空白液、镁标准稀释液分别导入火焰,测定其吸收强度.以镁含量对应浓度的吸收强度绘制标准曲线.
平行测定两次,两次测定的结果之差不得超过平均值的10%.
3.0 数据记录及处理
(1) 数据记录
x09标准溶液x09样品溶液x09空白溶液
样品质量/gx09—x09x09x09—
吸取镁标准溶液的体积/mLx090.0x090.5x091.0x092.0x093.0x094.0x09—x09—x09—
配制各溶液的体积/mLx0950x0910x0910x0910
各溶液中镁的含量/(μg/mL)x090.0x090.5x091.0x092.0x093.0x094.0x09x09x09
测得各溶液的吸光度Ax09x09x09x09x09x09x09x09x09
(2) 以各标准溶液中镁的含量为横坐标,测得各标准溶液的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线.根据空白溶液和各样品溶液的吸光度,从标准曲线上查出空白溶液和各样品溶液中镁的含量.
(3) 按下式计算样品中镁的含量
Mg(mg/100g)=[ m(溶液)—m(空白)] ×10×100/m(样品)×1000
式中 m(溶液)——从标准曲线上查出样品溶液中镁的含量(μg/mL);
m(空白)——从标准曲线上查出空白溶液中镁的含量(μg/mL);
m(样品)——样品质量(g).
(4) 计算平行测定结果的平均值和两次测定结果之差与平均值的百分比.