简述测定灰分的具体步骤
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GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》
(一) 原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量.
1.灰化容器——坩埚
坩埚材质有多种：
① 素烧瓷
② 铂
③ 石英
④ 铁
⑤ 镍等
2.取样量
根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为 10 100 mg .
通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等
取 2 g .
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 5 g .
蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g .
水果及制品取 20g 、油脂取50 g .
3.
灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大.由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 600℃,谷类的饲料达 600℃以上.
温度太高,将引起K、Na、CL等元素的挥发损失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将炭粒包藏起来,使其无温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2.
所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间.加热速度不可太快,防急剧升温时局部产生大量气体,而使微粒飞失爆燃.
法氧化.
4.灰化时间
一般不规定灰化时间,而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重为止.两次结果相差< 0.5 mg.对于已做过多次测定的样品,可根据经验限定时间.
总的时间一般为 2 5 h.
