新配制的碘酸钾-碘化钾溶液(溶液,溶质不变)在标定时为什么会浓度超高?
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我们标定硫代硫酸钠用的是重铬酸钾法,方法是用分析天平精密称取在120度干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,置碘量瓶,加水50ml,使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞,放在暗处10分钟,加水250ml,用待标液滴定只近终点时,加淀粉指示剂3ml,继续滴定至兰色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白实验校正.每1ml硫代硫酸钠滴定液相当于4.903mg重铬酸钾.碘酸钾和碘化钾在一起要反应生成单质碘,所以会出现变黄.

你所说的0.0394是谁的量啊?你用的是混合溶液,是碘的摩尔浓度还是其中某一种物质的?我所接触的用碘酸钾标定的,都是配好碘酸钾溶液,标定时再加入碘化钾,避免了两者之间的反应.