测定时,控制溶液酸度在pH值等于5左右为宜.酸度高时反应较慢；酸度太低,离子则容易水解,影响显色.故用醋酸缓冲溶液控制pH.
一般情况下,铁以Fe3+状态存在,盐酸羟胺可将其还原为Fe2+：
2Fe3+＋2NH2OH·HCl=2Fe2+＋N2↑+4H+＋2H2O＋2Cl-
所以,在配制溶液时,移取铁溶液后,首先加入盐酸羟胺还原三价铁,然后加入缓冲溶液控制pH为5.0左右,然后加入显色剂,稀至刻度摇匀.
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