【实验步骤】 1.粘度计的洗涤 先用热洗液(经砂心漏斗过滤)将粘度计浸泡,再用丙酮、自来水、蒸馏水分别冲洗几次,每次都要注意反复流洗毛细管部分,洗好后烘干备用(上一组的准备).2.调节恒温槽温度至(25.0± 0.1)℃,在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管,然后将其垂直放入恒温槽,使水面完全浸没G球,并用吊锤检查是否垂直.3.溶液流出时间的测定 用移液管分别吸取已知浓度的聚丙烯胺溶液10mL和蒸馏水5mL,由A管注入粘度计中,在C管处用洗耳球打气,使溶液混合均匀,浓度记为C1,恒温15min,进行测定.测定方法如下：将C管用夹子夹紧使之不通气,在B管处用洗耳球将溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G球2/3处,解去C管夹子,让C管通大气,此时D球内的溶液即回入F球,使毛细管以上的液体悬空.毛细管以上的液体下落,当液面流经a刻度时,立即按停表开始记时间,当液面降至b刻度时,再按停表,测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间.重复这一操作至少三次,它们间相差不大于0.3s,取三次的平均值为t1.然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、15mL蒸馏水,将溶液稀释,使溶液浓度分别为C2、C3、C4、C5,用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5.应注意每次加入NaNO3溶液后,要充分混合均匀,并抽洗粘度计的E球和G球,使粘度计内溶液各处的浓度相等.4.溶剂流出时间的测定 用蒸馏水洗净粘度计,尤其要反复流洗粘度计的毛细管部分.然后由A管加入约15mL蒸馏水.用同法测定溶剂流出的时间t0.实验完毕后,粘度计一定要用蒸馏水洗干净.【注意事项】 黏度计的拿法,拿A管.高聚物在溶剂中溶解缓慢,配制溶液时必须保证其完全溶解,否则回影响溶液起始浓度,而导致结果偏低.所用移液管和烧杯必须洁净；粘度计必须洁净,高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中.混合溶液时注意不要将溶液从吹出.消泡用正丁醇,加入一滴或几滴即可.本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的,因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀,并抽洗E球和G球.实验过程中恒温槽的温度要恒定,溶液每次稀释恒温后才能测量.粘度计要垂直放置,实验过程中不要振动粘度计,否则影响结果的准确性.黏度计一定要洗干净,可用丙酮洗涤,以备下组使用.
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