请问 怎样用碘量法滴定硅油中乙烯基的含量?
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一、 实验原理

溴化碘(IBr)的一部分与硅油起加成作用,剩余部分与碘化钾作用放出碘,放出的碘用硫代硫酸钠滴定.

反应过程如下:

(1)加成作用:

R-CH=CH-R + IBr→RBrCH-CHIR

(2)剩余溴化碘中碘的释放

IBr + KI→I2 + KBr

(3)用硫代硫酸钠滴定释放出来的碘

I2 + 2Na2S2O3→2NaI + Na2S4O6

二、仪器及药品

1、仪器

(1)碘量瓶(或带玻璃塞的锥形瓶)

(2)棕色滴定管

(3)移液管

(4)量筒

(5)胶头滴管

(6)分析天平

2、药品

(1)溴化碘溶液

(2)0.10mol/L标准硫代硫酸钠溶液

(3)纯四氯化碳

(4)1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中)

(5)10%碘化钾溶液

(6)硅油

三、实验步骤

1、用量筒量取20mL纯四氯化碳于碘量瓶中.

2、用分析天平称取0.3000-0.5000g硅油(减量法称取,胶头滴管取25滴左右),溶于碘量瓶中,精确至0.0001g.

3、用移液管量取10mL溴化碘溶液加入碘量瓶中.摇匀,于暗处静放1-12小时.

4、加入40mL蒸馏水和5mLKI溶液,摇动2-3分钟.用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内.

5、用0.1N硫代硫酸钠标准溶液(棕色滴定管)滴定.滴定时须剧烈震动,使四氯化碳中的碘单质全部进入水溶液内.用少量蒸馏水把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内.

6、滴定至浅黄色,加入1%淀粉溶液约1mL,继续滴定至蓝色消失为止,即达滴定终点.

7、另作1份空白对照,除不加油样品外,其余操作同上.滴定后,将废液倒入废液缸内,以便回收四氯化碳.

四、数据处理

碘值表示100g硅油所能吸收碘的克数,因此样品碘值的计算如下:

碘值=(A-B)c/m样×126.9/1000×100

乙烯基含量=(A-B)c/m样×0.0005×74×100

式中,A为滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液的mL数;

B为滴定样品用去的硫代硫酸钠溶液mL数;

C为硫代硫酸钠溶液摩尔浓度.