红外碳硫分析不稳定
1个回答

(二) 分析方法问题

⑴ 分析条件的设定是否合理?如分析参数中的吹氧,分析时间、截止电平、加热模式、压力、流量等.

⑵ 分析方法,尤其对非铁及铁合金等所用助熔剂,如顺序、量等.

⑶ 氧气(尤其是其纯度、含水量、污染等).

⑷ 坩埚的处理,存放及操作方法(如用手摸,暴露在空气中,玷污等).

⑸ 助熔剂的质量、加入量、顺序等,尤其北京产的钨助熔剂要多注意.这可通过作其空白(相当于试样称量)来确定,或用替换法确诊.

⑹ 其他如:称样量、天平不稳、积灰多(尤其作焦炭、煤时)、试剂失效、操作不当、玷污等.

⑺ 称样污染偏析、混杂等(试着更换试样).

⑻ 吹氧异常,如流量过小、大,或氧枪头堵,造成出峰晚,不归零或总变化.

§4.2 分析结果或曲线异常的分析及处理

(一) 硫的结果偏低

⑴ 首先检查干燥剂是否失效、变红或硬结?

⑵ 吹氧流量过大或过小

⑶ 或者是坩埚潮?

⑷ 氧气到最后含水份过多

⑸ 没加助熔剂等.作相应处理.

(二) 拖尾(或出第二峰)或硫曲线末端反而上翘

⑴ 信号不稳

⑵ 称量过多

⑶ 漏气

⑷ 坩埚质量

⑸ 气阻(如网)过大或分析流量过小了

⑹ 加热模式不当,尤其前端设置拖后

⑺ 硫曲线末端上翘是由于光源室结露所致,可拆下清理和用光源烘烤,并趁热装好.一般在找不到其他原因之前可适当提高截止电平来处理,新机无此问题.

(三) 结果异常高、低、零,或曲线(尤其S的)不平滑、异常

⑴ 分析结果为0,分析曲线是一直线时,如果试样已燃烧,则是两个线性文件丢了,重新粘贴即可.看校正系数是否为0或负数?压力、流量指示正常?空白值?

⑵ 异常高、低,曲线异常(尤其S),主要是程序受干扰等原因所致或断点库有问题.可以:

① 将断点库复原,

② 校正系数有问题

③ 重装分析程序

④ 玷污?

(四) 曲线极不规则(尤其S)

⑴ 分析程序问题(乱),重装

⑵ 断点库,复原

⑶ A/D板上的CPU芯片过热(>50℃)

合肥欧凯高频红外碳硫